原子吸收光譜儀的校準流程是確保分析數據準確性和可靠性的核心環節,需嚴格遵循國際及國家技術規范(如OIML、JJG系列標準),并結合儀器特性制定標準化操作程序。以下是詳細的校準流程:
一、校準前準備
1. 外觀與環境檢查
- 設備完整性:確認儀器標識完整,緊固件無松動,氣路連接密封,電源電壓匹配。
- 環境條件:實驗室溫度需穩定在10~30℃,濕度≤85%RH,避免振動、磁場或氣流干擾。
2. 標準物質與設備預熱
- 使用經認證的標準物質(如空心陰極燈)及配套設備(秒表、流量計等)。
- 開機預熱,使光源和檢測系統達到熱平衡狀態。
二、核心參數校準步驟
1. 光源系統校準
- 空心陰極燈性能驗證:測量特征譜線波長示值誤差(應≤±0.5nm)及重復性,通過反接去氣法復活老化燈管。
- 光路對準:調整外光路反射鏡,確保光束聚焦于單色器入射狹縫中心。
2. 波長精度與分辨率校驗
- 采用標準元素燈進行波長掃描,比對實測峰值與理論值偏差。
- 驗證光譜帶寬偏差,必要時修正光柵位置。
3. 原子化效率優化
- 火焰系統調試:調節燃氣/助燃氣比例,觀察燃燒器縫隙火焰形態。
- 石墨爐升溫程序:設置階梯式升溫曲線,通過干燥→灰化→原子化三階段實現高效轉化。
三、關鍵性能指標驗證
1. 基線穩定性測試
- 連續監測30分鐘吸光度波動值,計算漂移量(通常要求≤±0.005A)。
2. 靈敏度與檢出限測定
- 配置多濃度梯度標準溶液,繪制校準曲線,計算特征濃度。
- 通過空白溶液多次測量,按3倍信噪比確定方法檢出限。
3. 精密度評估
- 對同一標準樣品重復測定,相對標準偏差應滿足行業要求。
四、特殊場景下的補充校準
1. 復雜基質樣品處理
- 對于高鹽分或有機溶劑體系,需加入基體改進劑提升原子化效率。
- 啟用塞曼效應或氘燈背景校正功能,消除分子吸收干擾。
校準流程直接關系到分析數據的法律效力和技術有效性,實驗室應建立完整的質量保證體系,涵蓋人員資質、環境監控、期間核查等要素,確保檢測結果的國際互認性。