流動注射分析儀分析方法:單道流動注射分析法
這種方法是簡單,也是較常用的FIA方法。
多道流動注射分析法
當兩種以上的試劑混合后會發生化學變化時,可采用這種方法。

各種試劑可以在不同時間,不同合并點加入到管路中,最后進入流通流進行檢測。
合并帶法
合并帶法是采用多道注射閥同時分別注入試劑和試樣,使試劑和試樣在各自的管道中,由同速的載流推進,并在適合電匯合成兩者的合并帶。在這個方法中,所使用的載流為蒸餾水或緩沖溶液,大大的節省試劑。

還可以采用斷續流動法的合并帶體系。當試樣從S注入載流時(載流為水和緩沖液),啟動泵為I,停閉泵Ⅱ,載流把試樣帶推進到距合并點某一位置上,由計時器T停閉泵I,并啟動泵Ⅱ,繼續推進載流,并同時加入試劑R,當試樣帶全部通過合并點后,又啟動泵I,停閉泵Ⅱ。
雙注樣法
雙注樣法是利用雙通道同步注入閥將試樣溶液分別同時注入到兩種不同流路的載流中。

注入的試樣塞可以一前一后地通過同一檢測器。也可以通過兩個相同或不同的檢測器分別檢測。該法主要用于同一試樣中兩種不同物質的流動注射分析。
流動注射溶劑萃取法
該法擺脫了傳統的手工萃取操作,實現了溶劑萃取自動化,提高了功效。

流動注射萃取裝置如圖17.43所示。含待萃取祖份的試樣從進樣器注入到水相載流中,到達某一點時,用相分隔器a把有機溶劑按比例,有規則的插入到水相載流中,形成有規則的水相和有機相互相間隔的區段,經過在萃取冠D中萃取后,由相分析器C將有相同和水相分開,有機相進入檢測器。
停流法
在FIA中,反應盤管不宜過長,要求反應速度要比較快,對于反應速率較慢地體系則有一定的局限性。采用流停法,可以有效地適用于化學反應緩慢地分析體系。該法是在試樣分散帶進入流通檢測器的某適當時間內準確停泵(包括停泵時刻及停泵的時間長度),記錄反應混合液在靜止狀態下進一步反應過程中發生的變化(如吸光度的變化等)使反應逐漸趨于穩定,提高測定的靈敏度。它已應用于測定反應常數、研究反應機理、慢反應分析和有色試樣分析等。
填充反應器
在FIA中,有時需用固態試劑,如作為還原劑的Zn粒Cd粒、不溶性酶或離子交換樹脂等。這時必須把試劑的固體顆粒裝入柱中并與反應管路相連,構成填充反應器。目前這種反應器主要有填充還原反應器、固定化酶反應器和離子交填充反應器等。圖17.44為帶預濃集柱的FIA流程圖。

此外流動注射梯度技術也已得到不少應用。在FIA中,注入到流動體系中的試樣經分散后形成具有連續濃度梯度的分散試樣帶。在嚴格控制的條件下,分散試樣帶的任何一點都能提供確切的濃度信息。這種依靠準確控制條件來開發試樣帶濃度梯度中所包含的信息的技術稱為梯度技術,如梯度稀釋、梯度校正、梯度掃描、梯度滴定及梯度滲透等。流動注射分析應用非常廣泛,它與許多檢測技術及分離富集技術結合,已用于數百種有機或無機的分析,以及一些基本物理化學常數的測定。在環境、臨床、醫學、農林、冶金地質、工業過程監測、生物化學、食品等許多領域中都得到廣泛的應用,特別是環境科學和臨床醫學這兩方面應用更多。下面扼要列舉幾種組份的分析,供參考。
土壤中有效鋅的測定

采用流動注射萃取分析法可以測定土壤中有效鋅,其裝置如圖17.45所示。萃取裝置由相間隔器、PTEE萃取管道(內徑0.8mm,長2m),相分離器和節流管(內徑0.5mm,長1m的PTEE管)組成。采用置換排出法輸入法輸入有機相。兩個出入口玻璃瓶分別裝入雙硫腙四氯化碳溶液和蒸餾水,通過調節a,b瓶中水量的增減使有機相不通過泵管進出萃取管道;萃取劑為0.002%的雙硫腙四氯化碳溶液;載流(含有掩蔽劑)為1%二乙基二硫代氨基甲酸的0.85mol/LNH4OH溶液;土壤浸提劑為0.05mol/L——0.1mol/LcaCl2——1.0mol/L三乙醇胺,調節PH為7.3,使用前用水稀釋10倍,鋅系列標準溶液用浸提劑稀釋?!?25g通過1mm篩孔的風干土樣,加入50ml浸提劑,振蕩2h后過濾。分析流程及各項參數如圖所示。采樣體積240uL。使用8uL流通池,于535nm處測定吸光度。分析速率為60個樣/h。
水中某些組分的測定
雨水中F-離子含量的檢測,可以用F-選擇電極作為流動注射分析的檢測器,檢測限為15ng/mL,標準偏差小于3%,分析速度為每小時60次。河水、海水及井水中的PO4 3-離子可借助于磷鉬藍分光光度法作為檢測手段進行流動注射分析法,檢測限達0.01ug/mL,分析速度每小時30次。水樣中的砷含量的分析,可以預先用硫酸肼將As(V)還原成As(Ⅲ),再用小型陽離子交換柱將過量肼除去,然后用流動注射分析-安培檢測器檢測,檢測限為0.4ppb。
血清中某些組份的測定
為了測定血清中的Ca2+離子含量及PH值,可將血清樣品注入載流中,“樣品塞”首先通過毛細管玻璃電極以測定PH值,隨之再流經Ca2+選擇電極,測得pCa值。若借助于固定化葡萄糖氧化酶柱和安培法,就可以間接測定血清中葡萄糖含量。葡萄糖流經酶柱時發生以下反應:
葡萄糖+O2+H2O———葡萄糖氧化酶→H2O2+CO2
生成的H2O2用Pt電極即可以進行安培法檢測,也可以采用三管路流動注射分析法,各管路試劑分別為脲酶、次氯酸及苯酚溶液。脲先經酶降解生成NH3,再被次氯酸氧化成氯胺,然后與酚反應生成靛酚藍,在620nm處進行分光光度測定,檢測限達2mmol/L。還可以利用毛細管玻璃電極進行電位法測量,由PH值改變來間接定量脲含量:
NH2CONH2+H2O———尿素酶———→2NH3+CO2
將流動注射分析技術與原子吸收光譜法結合來測定接受鋰治療的病人血清中的鋰含量。流動注射分析法也可以與電感耦合等離子體發射光譜法聯用。
FIA熒光法及動力學分析法結合
將流動注射分析法與熒光光度法相結合,大大提高分析靈敏度。利用鋱與EDTA、磺基水楊酸反應生成三元配合物,可以用熒光法測定礦石中鋱含量。激發波長為320nm,測定波長545nm。對80pg含量的鋱,其測量的相對標準偏差為4%,且各種金屬離子不受干擾。
催化分析法的優點是靈敏度比一般化學分析法高得多,其檢測極限可達10^-9 mol/L左右。根據以下催化反應可以測定痕量I-離子:
催化反應式可以推定痕量I-離子
可以采用三流路流動注射分析法,其中一路為二次蒸餾水作載流會,以便將樣品塞帶入,另外兩個流路分別為Ce(Ⅳ)溶液和As(Ⅲ)溶液,它們的流量都可以進行調節。檢測手段可用分光光度法。