這幾點方法可提升國產(chǎn)離子色譜儀的檢測靈敏度
國產(chǎn)離子色譜儀是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
工作過程是:輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器,色譜儀則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。
檢測靈敏度一直都是分析儀器性能的一個重要指標(biāo),想要提升國產(chǎn)離子色譜儀的檢測靈敏度,先要確保儀器處在較佳工作狀態(tài),得到穩(wěn)定的基線,再將檢測器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔,這是提高檢測靈敏度較簡單的方法。在分析中,增加進樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
1、增加進樣量:
直接進樣的進樣量上限取決于保留時間較短的色譜峰與死體積之間的時間,如用IonPacCS12A柱,12mmol/L硫酸作淋洗液,進樣體積1300uL,用電導(dǎo)檢測器可檢測ug/L的堿金屬。
2、采用微孔柱:
色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm,微孔柱直徑為2mm,在微孔柱中進與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品,檢測器會產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號,且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一,可減少淋洗液的消耗。
3、采用濃縮柱:
濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測。國產(chǎn)離子色譜儀使用濃縮柱時注意,不要使分離柱超負(fù)荷,柱子的動態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。