流動注射-分光光度法作為新一代流動分析技術,將手工分光光度法中需要的試劑和樣品轉移到管路中進行分析,全程無需人員操作,且得益于其非穩態分析技術,大大縮短反應時間,常規實驗3分鐘左右即可完成,提高了分析效率。流動注射法常用于水、肥料、土壤、植株、食品等領域中理化指標的分析,如氨氮、有效磷、總氮、全氮、揮發酚等,是代替手工分光光度法、建設現代化實驗室不可少的科學分析儀器。
本文使用流動注射法對復合肥料有效磷含量進行檢測,提高了檢測準確度和效率,節約大量人工成本。
試 劑
表 1實驗所用標準溶液/試劑
溶液配置
試劑配制
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)溶液(37.5g/L)、硝酸溶液、鉬酸銨試劑。
標準溶液配置
五氧化二磷標準溶液(5g/L):稱取4.7900g于105℃烘箱中干燥2h的磷酸二氫鉀,定容至500mL。
樣品前處理
稱取樣品0.1g(精確至0.0002g),置于濾紙上,用濾紙包裹試樣,塞入100mL量瓶中,加入75 mLEDTA溶液,塞緊瓶塞,搖動量瓶使濾紙破碎、試樣分散于溶液中,置于60℃±2℃的恒溫水浴振蕩器中,保溫振蕩1h(振蕩頻率以量瓶內試樣能自由翻動即可)。取出容量瓶,冷卻至室溫,混勻。干過濾,棄去最初部分濾液。
測試結果
線性測試
將五氧化二磷標準系列工作液(0mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L 、400mg/L)分別進樣,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,五氧化二磷的相關系數為0.9999,線性方程及相關系數見表2,標準曲線見圖 1,分析峰型圖見圖2。
表 2:有效磷標準曲線測定結果
圖 1有效磷標準曲線
重復性測試
按照步驟3樣品前處理進行試樣的提取,將樣品提取液連續測定7次,定量重復性為0.85% ,定量重復性測定結果見表3,重復性的分析峰型圖見圖3。
表 3定量重復性(峰面積)測定結果
圖 3重復性分析峰型圖
按照步驟3樣品前處理對HLZ404031J和HLZ404231C的樣品和樣品加標進行試樣的提取,將樣品提取液連續測定2次,得到加標回收率。加標回收率測定結果見表4,加標回收率的分析峰型圖見圖4-5。
表 4加標回收率測定結果
圖 5 HLZ404231C樣品空白和加標峰型圖
結果討論
本文所述的肥料中有效磷分析方法,是應用北京吉天儀器有限公司的iFIA7全自動多參數流動注射分析儀測定,此方法測試線性相關系數為0.9999;定量重復性為 0.85%;加標回收率為107.59%-110.83%。